测定土壤中重金属元素的样品消解方法

       土壤是一种重要的环境介质，由于各种自然和人为活动的干扰，土壤污染日趋严重，其中的重金属污染备受关注。2016 年，国务院印发《“十三五”生态环境保护规划》，指出重金属污染防治是“十三五”首要任务之一；各省市陆续出台“十三五”重金属污染综合防治规划；国内外许多学者开展了该方面的研究工作，如纪小凤等［1］综述了中国城市土壤重金属污染的现状、来源、空间分布和危害，并针对其治理方法和今后的研究重点给出建议；王菲等［2］系统采集山东省焦家式金矿带的 77 个表层土壤样品，测定了其中 Cu，Pb，Zn 和 Cr 的含量，利用空间统计分析方法研究了 4 种重金属的空间变异结构、分布规律及潜在污染风险；吴琼等［3］采集并测定了北京东南郊农田 58 份土壤样品中 Cu，Zn，Cr，Pb，Ni，As，Cd 和 Hg 8 种重金属的含量，研究了其分布特征，对该区域的土壤环境质量进行了综合评价；FATOBA等［4］采集尼日利亚尼日尔三角洲两个原油流动站周围土壤样品，利用火焰原子吸收光谱法测定了其中Zn，Pb，Ni，Cr 和 Cd 的含量，评估了采样区的土壤重金属污染情况及潜在生态风险；郑红艳等［5］进行了土壤和沉积物重金属测定中前处理方法（微波和石墨消解）和分析方法（电感耦合等离子体发射光谱、电感耦合等离子体质谱和原子吸收光谱）的比较实验，发现消解方法对样品测定结果的影响较大，而 3 种仪器对样品的测定结果无显著性差异，因此可以根据实验室条件选择适当的测试方法；陆喜红等［6］比较了不同酸体系对 PM2.5 中重金属测定的影响；MELO 等［7］利用微波消解法处理土壤样品，测得其中重金属的含量，从而明确了巴西大西洋雨林土壤中潜在有害元素的参考值；TEPANOSYAN等［8］对亚美尼亚大的 Cu-Mo 矿区的土壤样本进行多元地质统计分析和地球化学绘图，揭示了土壤中重金属的空间分布，针对 Pb，Cu，Zn，Co，Mo，Mn，Ti 和 Fe 的含量进行了人体健康风险评估，表明采矿活动对土壤中重金属的含量及人类健康有持续影响；汪丹等［9］利用电感耦合等离子体发射光谱法测定了土壤中的 10 种重金属；RAMDANI 等［10］采集阿尔及利亚 RN 35 国道的 34 个土壤样品，用王水消解提取重金属，并利用火焰原子吸收光谱法测定Cd，Cr，Cu，Fe，Ni，Pb 和 Zn 的含量，评估了路边土的重金属污染情况及潜在生态风险，为环境监测和保护提供依据。要准确评估、监测土壤重金属污染情况，首先需要探索能够有效确定土壤中重金属含量的方法与技术。近年来，科技持续进步，精密仪器不断研发，促进了重金属含量的准确测定。然而，大部分仪器在测量痕量金属元素时需要引入液态样品，这就要求所采用的样品预处理技术必须确保分析物充分溶解。

        目前，湿法分解、干法灰化 – 酸溶法、熔融 – 酸处理等方法均是常用的样品预处理方法［11–12］，但这些方法的适用性不仅取决于分析目的，还取决于取样环境、土壤类型、元素属性和实验室条件等。因此，在土壤重金属测定的过程中，样品消解是关键，决定了操作难度和测定结果的准确性。笔者结合实验室现有条件，以国家一级土壤标准物质（GSS2~7，GSS 23 和 GSS 24）作为研究对象，对比电热板、微波和水浴 3 种方法对样品的消解程度，利用火焰原子吸收光谱法［13–16］测定土壤中 Cu，Mn，Ni，Pb 和 Zn 的含量，探究土壤样品中 5 种重金属元素的消解方法，明确适用于实验室重金属研究的分析方法。